按鍵使用說明:
(1) 風(fēng)扇:控制風(fēng)扇的打開和關(guān)閉。
(2) 設(shè)定:消解時(shí)間控制設(shè)定鍵。儀器開機(jī)設(shè)定時(shí)間為2小時(shí)30分鐘。每按一次設(shè)定鍵自動(dòng)減 去10分鐘,用標(biāo)準(zhǔn)回流法測(cè)定COD時(shí)應(yīng)設(shè)定為2小時(shí)。
(3) 開始:消解開始控制鍵,按“開始”鍵后儀器進(jìn)行加熱回流消解,并且從設(shè)定值(如2小時(shí))處倒計(jì)時(shí),加熱指示燈亮。當(dāng)達(dá)到設(shè)定時(shí)間后,儀器自動(dòng)停止加熱,加熱指示燈滅。
使用步驟:
儀器在通電使用前,應(yīng)先從回流管注水口處加滿蒸餾水(不要溢出),以保證冷卻效果。
(1) 打開儀器右側(cè)板電源開關(guān)(101,102型開關(guān)在后側(cè)),此時(shí)儀器顯示“000 ”“111”“222”…“999” ,最后顯示消解時(shí)間******設(shè)定值2小時(shí)30分鐘,風(fēng)扇同時(shí)打開,風(fēng)扇指示燈亮。
(2) 改變消解時(shí)間設(shè)定值,按“設(shè)定”鍵,遞減消解時(shí)間使設(shè)定值最終為2小時(shí)。也可以根據(jù)需要任意設(shè)定消解時(shí)間值。
101型長(zhǎng)按設(shè)定鍵5秒中可進(jìn)入加熱功率調(diào)節(jié)程序。
(3) 回流消解:按“啟動(dòng)”鍵,儀器開始進(jìn)行加熱回流消解,“開始”指示燈亮,加熱指示燈亮。消解完畢后,儀器顯示“000”并閃爍,“開始”指示燈滅,加熱指示燈滅。
(4) 樣品處理及分析方法參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法GB11914-89。
下表 不同取樣量采用的試劑用量
樣品量 mL | 0.250NK2Cr2O7 mL | Ag2SO4-H2SO4 mL | HgSO4 G | (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O mol/L | 滴定前體積 mL |
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 | 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 | 15 30 45 60 75 | 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 | 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 | 70 140 210 200 350 |
以HCA-100標(biāo)準(zhǔn)COD消解器(5管)為例:對(duì)于本儀器,具體操作如下:帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶加入20ml試樣,加入0.250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出,不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)。冷卻后,用30mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用蒸餾水稀釋至140mL左右(即總加蒸餾水80ml)。溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液,混合均勻。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。